選擇氣相色譜儀的氣源需要注意哪些問題?
發布時間:2019-01-23
隨著儀器行業的高速發展,氣相色譜儀在各個行業中的應用越來越廣泛。氣相色譜已成為廣泛應用和重要的分析方法之一。該方法已應用于石油、化工、醫藥衛生、環境保護等領域。
氣相色譜儀具有快速、準確、分離效率高、檢測靈敏度高、測定多種組分的單一定量結果的特點,因此更傾向于對某些揮發性化合物進行色譜分離和分析。
在色譜分析過程中,氣相色譜儀對所用氣體的純度要求很高,這是為了達到操作要求并延長儀器的使用壽命。所用氣體的純度應達到或略高于儀器本身的純度要求。 。否則,如果使用不滿足要求的低純度氣體,將形成一系列不利影響。
一般來說,氣體純度的選擇應遵循以下標準:
微觀分析的要求高于常數分析的要求。
毛細管柱的分析比填料柱的分析要求更高。
溫度程序化分析比恒溫分析要求更高。
濃度檢測器比質量檢測器要求更高。
裝有甲烷設備的FID需要一個以上的FID,
對中高檔儀器的需求高于低檔儀器.
氣相色譜儀的氣體通道系統是一種系統,其中載氣連續運行并且管道被密封。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性和流量測量的準確性都對色譜測試結果產生影響,需要注意操作。
氣相色譜法中常用的載氣有氫、氮、氦、氬和空氣。這些氣體通常由高壓氣缸提供,但空氣可以由空氣壓縮機提供。一般來說,它必須被凈化、調節、控制和測量。
氣相色譜儀如何選擇不同的氣體純度氣源來做載氣和輔助氣,今天對這方面的問題進行了簡要的分析。
1號氣體純度要求
根據沒有等級性能的儀器,選擇什么樣的純度氣體確實是一個復雜的問題。就指導方針而言,在選擇氣體純度時,取決于:
①剖析目標;
②色譜柱中填充物;
③檢測器。
在滿足分析要求的條件下,盡量選擇純度高的氣體。這不僅保證了儀器的高靈敏度,而且延長了色譜柱和色譜儀的使用壽命。
實踐證明,在長期使用低純度氣源作為中高級儀器時,一旦需要對低濃度、高精度的樣品進行分析,就很難恢復儀器的高靈敏度。對于低品位儀表,通過恒、半微量分析和高純氣體的選擇,將增加操作成本,增加氣體路徑的復雜性。
因此,可以選擇氣體純度要求達到或略高于儀器本身的氣體純度的要求,從而達到操作要求,延長儀器的使用壽命,不增加儀器的運行成本。
通常,通過痕量分析或毛細管色譜法純化載氣的程度高于常規分析。特別是對于電子捕獲和熱導檢測器,載氣的純度直接影響靈敏度和穩定性,必須嚴格純化。
2號氣體純度低會產生有害影響。
根據分析的目的、色譜柱的類型、操作儀器的級別和詳細的檢測器,使用不符合要求的低純度氣體的不良影響如下:
2.1樣品被扭曲或丟失。
例如,H2O氣體水解氯硅樣品。
2.2 色譜柱失效。
例如雙氧水和二氧化碳使沸石柱失去活性,雙氧水使聚酯固定液發生分化,氧破壞了聚乙二醇固定液的鏈。
2.3當某些氣體雜質與固定溶液相互作用時,有時會出現假峰。
2.4對柱保存特性的影響。
例如,H 2 O將增加親水性固定劑如聚乙二醇的儲存指數。當載氣中的氧含量太高時,極性或右旋極性液柱的儲存特性將改變。申請時間越長,影響越大;
2.5對探測器的影響。
例如,熱導率探測器的(TCD)信噪比降低,線性變窄,不能使用文獻中的校準因子,氧含量過大,使元件加速老化,降低高溫壽命。當火焰離子化檢測器(FID)在DT≤1×10~(-11)/S下工作時,甲烷等有機雜質會引起基極電流的擴散,且噪聲的增加不能用于微觀分析。
2.6對測試結果的影響。
例如,在溫度編程操作期間,載氣中的一些雜質在低溫下儲存在柱中。當柱溫升高時,不會引起基線漂移,并且可以在光譜上呈現寬的“假峰”。 。
2.7對儀器的影響。
導致各種過濾器加速失效,空調閥門污染,空氣堵塞,空調精度下降或失效;空氣系統污染,儀表靈敏度恢復成本高,污染嚴重時無法恢復靈敏度。低純度氣體攜帶的水蒸氣會嚴重影響結果,甚至影響探測器的壽命。
3號法選擇天然氣純度的一般原則
3.1從分析的角度來看,微觀分析比持續分析要求更高,
也就是說,氣體中雜質的含量必然低于待分析組分的含量。例如,如果通過熱導檢測器(TCD)分析10 mL / m3 CO,則載氣中的總雜質含量不得超過10 mL / m3,因為99.999%純度的氣體含有0.001%的雜質,相當于至10 mL / m3。因此,對于10mL / m3的痕量分析,載氣的純度應高于99.999%。
對于火焰離子化檢測器(FID)的載氣,碳氫化合物含量必須非常低。載氣中的許多氧雜質只要不影響色譜柱的形成,就不會影響火焰離子化檢測器(FID)的功能。操作電子捕獲檢測器(ECD)需要載氣中的氧氣和水含量非常低。
3.2毛細管柱分析的要求高于填料柱分析的要求。
3.3程序升溫分析的要求高于穩態溫度分析的要求。
3.4濃度探測器比質量探測器要求更高。
3.5裝有甲烷設備的FID對載氣中微量CO和CO2的需求量遠高于單臺FID操作。
3.6從儀器壽命和高靈敏度的角度看,中、高級儀器對儀器的要求高于低檔儀器。
總之,當氣相色譜儀連接到氣源時,必須有一個清晰的概念。不同檢測器的操作表明使用相應的氣體純度,不能隨意訪問。否則,色譜柱會失效,檢測器數量會減少。由于甲烷化設備的損壞和信噪比的降低,導致了分析數據的嚴重失真和分析意義的喪失,給檢測工作帶來了嚴重的后果。
上一篇:離子色譜儀的保護柱有什么作用?
下一篇:
液相色譜儀的柱溫會影響分離度嗎?