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液相色譜儀器常見故障處理方案

發布時間:2021-05-17

                   
   在實驗室使用液相色譜儀器操作當中,經常會出現一些故障,這些故障都是由于那些原因引起的呢?我們可以梳理一下出現故障的原因在哪再進行逐一排查。

故障1:流動相中有氣泡,關閉泵,打開排氣閥,按清潔按鈕和排氣孔,無論清洗多少次,氣泡仍會繼續從過濾器中流出并進入流動相。 按鈕打開后,無法連續清除產生的氣泡。   
原因:
過濾器在水中浸泡了很長時間。 由于霉菌在濾頭中的生長和擴散,過濾器被細菌的形成所阻塞。  “緩沖液很難順利通過濾頭。空氣在泵的壓力下通過過濾器進入流動相。將濾頭浸入5%的硝酸溶液中并超聲清洗15分鐘。過濾器 頭部也可以浸泡在5%的硝酸溶液中12個小時,輕輕搖動36個小時,然后用純凈水沖洗幾次,打開排氣閥,打開凈化按鈕,從過濾器中取出氣體,如果有的話 過濾器中有氣泡,繼續將過濾器浸泡在5%的硝酸溶液中如果過濾器中沒有氣泡繼續存在,則意味著過濾器中的霉菌可以被硝酸破壞,并且流動相可以通過 打開排氣閥,打開泵,將流量調節至1.0×30 mL / min,沖洗大約1小時后即可清洗濾液;關閉減壓閥,并用純甲醇沖洗半秒鐘。  
 
故障2: 色譜柱壓力高;   
原因:
(1)在沉降塔中的緩沖鹽,例如乙酸銨等;  
(2)樣品污染沉積:
 
處理對于第一種情況,請首先使用40-50度的純水,然后在低速下逐漸降低柱壓后,增加流速 因此。 大大降低色譜柱壓力后,在室溫下用純水沖洗色譜柱,然后在純甲醇中沖洗色譜柱30分鐘。 在第二種情況下,樣品會沉積在導致污染的C18色譜柱上,先用純水反洗色譜柱,然后用甲醇代替,然后用甲醇和異丙醇沖洗色譜柱[4 6] [洗滌時間的長短 取決于樣品的污染程度],然后用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后用甲醇沖洗,然后將色譜柱向前沖洗30分鐘以上。  
 
故障3: 
既沒有壓力指示器也沒有液體通過原因:
 1。 泵密封墊磨損;  
 2。 大量氣體進入泵體:
處理第一種情況,更換密封墊,第二種情況,對泵起作用,同時,在泵的出口使用50mL玻璃注射器 泵無助于抽氣。  
 
故障4:壓力波動很大,流量不穩定。  
原因:
寶石球和氣墊或單向閥之間存在異物,因此無法將兩者密封。  
處理:在工作中要注意流動相的量,確保不銹鋼過濾器沉入水箱底部,避免吸入空氣,將相應的氣體完全放氣,例如 止回閥和閥座之間有異物,拆下止回閥,將其放入裝有丙酮的燒杯中,然后用超聲波清洗。  
 
故障5:峰不準確,峰叉。  
原因:
(1)色譜柱被污染;  
(2)頂部包裝塌陷: 
在一種情況下,請先用純水沖洗色譜柱,然后用甲醇異丙醇(4 6)沖洗(沖洗時間的長短取決于 樣品污染),然后用甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后使用前沖洗超過30分鐘。 如果沖洗后的峰仍然不好,請考慮第二種情況。 在第二種情況下,松開色譜頭,檢查色譜柱填料是否變硬或塌陷,然后拆卸,用新的填料填充硬化部分(被污染的填料),滴下一滴甲醇,沉沒填料,然后再次填充, 用內徑與輔助直徑相同的光滑不銹鋼棒將其向下按,填充和滴下甲醇,然后反復按直到填充。 用甲醇沖洗頭,擦拭色譜柱外壁上的填料,擰緊頭,然后用純甲醇沖洗30分鐘以上。  
 
故障6:峰面積重復性差。  
原因:
(1)晚上進樣閥泄漏;  
(2)樣品針沒有安裝到位:
 
處理:
對于第一種情況,應更換進樣墊; 對于第二種情況,應將注射針插入末端,并應將樣品溶液從加載狀態快速平穩地轉移到注射狀態,以確保注射量的準確性。 在日常生活中,液相色譜儀的維護非常重要。 如果注意不要讓空氣進入輸液系統和高壓泵,則應在每次都不使用色譜儀的情況下清洗并更換儲液罐中的溶液。  ,用純凈水沖洗緩沖液,以防止無機鹽沉淀或沉淀。 樣品預處理也非常重要。 任何樣品都應盡可能除去雜質,使其完全溶解,并最大程度地減少色譜柱的污染,以延長色譜圖的使用壽命,同時避免注入過多的樣品溶液,以免殘留在色譜圖中。 噴射閥液體沉淀引起堵塞; 色譜標記,不得混用用于不同分析目的的色譜圖,等等。
 
      以上故障處理方案是我們共同擁有的液相色譜的原理,應用,特征,失效原因和處理方法. 希望您能從中得到一些幫助。 在使用高效液相色譜儀的過程中會出現許多問題。 如果操作員能夠了解故障原因,則可以預防和消除這些故障,并最大程度地提高儀器正確使用的性能。

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