由于操作不當,材料污染和其他導致儀器故障的因素,我們使用液相色譜儀設備,因此我們知道如何在日常生活中進行維護和使用,并且不會出現故障。 液相色譜儀中的色譜柱是高效液相色譜儀最重要的部分。 色譜柱的性能對于是否可以很好地分離和確定被測物質起著決定性的作用。 因此,在日常工作中,應特別注意色譜柱的正確使用和維護,以延長色譜柱的使用壽命。
1.使用預色譜柱和保護柱。 預柱安裝在泵和進樣器之間。 它為色譜柱中的流動相提供了完全平衡,并防止了對色譜柱填料具有破壞作用的組分或污染物進入色譜柱。 保護柱可以防止牢固吸附在色譜柱上的組分進入色譜柱。 保護柱應與色譜柱的填料相同。 預柱和保護柱可以頻繁更換,而無需頻繁更換色譜柱,從而延長了色譜柱的使用壽命.
2。 清潔色譜柱。 為了不將被測物質和雜質保留在色譜柱中,應在每次樣品分析工作完成后及時清洗色譜柱。 首先,應使用對樣品有較強洗脫能力的溶劑洗脫色譜柱。 以分析工作中常用的反相色譜分析方法為例。 因為第一個洗脫的物質是極性較大的物質,所以100%甲醇或使用極性較小的溶劑(如異丙基純和四氫呋喃)洗脫吸附在色譜柱中的極性較小的物質。 洗脫液的量通常是柱體積的20倍。 如果流動相是緩沖溶液,則色譜柱應先用蒸餾水洗滌以除去柱中的鹽,然后再用合適的溶劑洗滌。 凝膠過濾色譜中使用的凝膠柱通常被緩沖作為流動相。 當然,使用后應用蒸餾水沖洗。 如果是連續操作,則可以將緩沖溶液在柱中放置一整夜,但最好保持較小的流速(<0.5ml / min)以防止緩沖鹽沉淀。 如果流動相含有鹵化物,即使將其過夜停止,則色譜柱也必須用蒸餾水沖洗,以防它們腐蝕色譜柱。3.防止氣體進入色譜柱。 一些色譜柱(例如凝膠柱)不允許氣泡進入,否則柱的效率會降低,甚至會很難驅除微小的氣室。 因此,為了防止氣泡進入色譜柱,請確保使用脫氣的流動相,并嚴格按照以下步驟安裝色譜柱。 一種。 擰下色譜柱入口的密封螺絲,觀察是否有溶劑泄漏。 b。 如果有溶劑泄漏,請將色譜柱連接到管道上,以免氣泡進入。 C。 如果沒有溶劑泄漏此時,這表明空氣已進入色譜柱的末端。 此時,可以將色譜柱的出口端連接到進樣閥,并且可以用流動相沿相反方向沖洗色譜柱,以除去色譜柱中的空氣。 最好以0.2ml / min的小流速沖洗色譜柱。 如果溶劑的流速太快或壓力突然升高,則色譜柱性能會降低;反之, d。 如果流出溶劑不含氣泡,則表示色譜柱在內部。 氣體已被排出,然后按正確的方向連接色譜柱,以使氣泡無法進入色譜柱。
4。 色譜柱的儲存。 如果暫時不使用色譜柱,則在存儲時請注意以下幾點:a。 對于幾天內的短期保存,色譜柱應用溶劑沖洗(例如,凝膠柱應用蒸餾水沖洗)。 然后用密封螺釘密封色譜柱的兩端。
b。 如果色譜柱長時間不使用,則僅上述方法無效。 此時,應使用色譜柱說明手冊中指定的溶劑填充色譜柱。 對于相柱,可以使用正己烷或庚烷,而凝膠柱不能使用水。 柱中微生物的生長會降低柱的效率。 此時,應使用0.05%NaNs水溶液(防腐劑)沖洗色譜圖。 色譜柱,然后將色譜柱緊密密封。 長時間放置色譜柱時,必須緊密密封色譜柱的兩端,以防止由于溶劑揮發而引起的色譜柱填充物收縮,這會導致色譜柱效率嚴重降低。
c。 色譜柱應在室溫下保存。 如果放置在低于0°C的環境中,色譜柱會結冰,這也會降低色譜柱的效率。
上面從幾個方面說明了如何維護液相色譜儀。 在日常操作中,如果認真對待這些問題并及時解決問題,將大大延長儀器的正常使用期限,并最大限度地提高儀器的性能。