服務熱線：189 2389 9035
離子色譜儀作為一種常規分析儀器廣泛適用于實驗儀器行業。根據測定對象不同，儀器可以有多種配置。由于離子色譜屬于精密儀器，想要延長離子色譜儀的使用壽命，離不開平時的維護。下面為大家介紹一些實驗工作時容易出現的一些問題以及解決方法。
一、離子色譜儀分析泵常見問題
1、系統壓力波動大，流量不穩定
系統中進入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動，應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
2、系統壓力升高
在系統的壓力超過正常壓力的30%以上時，可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關：
(1)保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查，更換。
(3)室溫較低時如低于10℃時，系統壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。
(4)當有機溶劑與水混合時，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會升高。
(5)流速設定過高使壓力升高，應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。
3、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時，管路中的氣泡容易進入泵內，造成系統壓力和流量的不穩定，對于一些容易產生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是：先停泵，用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內注射去離子水或淋洗液，可反復幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。
4、系統壓力波動大，流量不穩定
系統中進入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動，應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
5、漏液
泵密封圈變形后，在高壓下會產生泄漏。泵漏液時，系統壓力不穩定，儀器無法工作，為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產生沉淀物。
二 . 離子色譜儀抑制器常見問題
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會發生微膜脫水現象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸；陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中，若背景電導高，則說明抑制器部分存在一定問題。大多數是操作不當引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統 中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象，此時應更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此，長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
離子色譜是高效液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時測定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優點，離子色譜法已在環境、電力、半導體工業、食品、石油化工、醫療衛生和生化領域得到廣泛應用。因此了解一些關于儀器日常維護的知識，遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。
三 . 離子色譜儀檢測器常見問題
檢測器尚未達到穩定狀態可使基線產生漂移。另外在使用抑制器時，正常情況下背景電導會由高向低的方向逐漸降低，最后達到平衡。如果背景電導值持續增加，說明抑制器部分有問題，檢查抑制器是否失效。
色譜柱常見故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有：
(1)色譜柱過濾網板被玷污，需要更換。
(2)柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有：
系統有泄漏時分離度會降低；分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小；淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進入空氣使樹脂床產生溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現空隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時間縮短或延長
色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量，因為在色譜分析中穩定的保留時間對獲得準確、可靠的結果是十分重要的。離子色譜中影響保留時間穩定的因素有以下幾個原因：
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒擰緊等)
(2)系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降，使保留時間縮短。
(4)由于抑制器的問題引起保留時間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時空氣中CO2對保留時間的影響。
峰產生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化（進口處產生不均勻的空隙）
2. 樣品劣化（生成氧化物、分解物等）
判斷標準： 所有的峰都產生有肩峰或分叉時則為柱子劣化
延長柱壽命方法：倒沖柱、換過濾片、修補柱頭
離子色譜儀維護流程圖
離子色譜儀流動相或樣品的過濾
濾膜類型：
聚四氟乙烯濾膜（有機系一次性針頭過濾器）：適用于所有溶劑，酸和鹽。
醋酸纖維濾膜：不適用于有機溶劑，特別適用于水基溶劑。
尼龍66濾膜：適用于絕大多數有機溶劑和水溶液，可以用于強酸，不適用于二甲基甲酰胺。
再生纖維素濾膜：蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機溶劑
脫氣：除去流動相中溶解或因混合而產生的氣泡，氣泡對測定的影響：
1）泵中氣泡使液流波動，改變保留時間和峰面積
2）柱中氣泡使流動相繞流，峰變形
3）檢測器中的氣泡產生基線波動
漏液
接頭處漏液
1、接頭處松動
2、接頭磨損
3、部件不匹配
泵漏液
1、單向閥松動
2、泵密封損壞
3、排液閥損壞
4、接頭松動（不要擰的太緊）
進樣閥漏液--可能原因
1、轉子密封損壞
2、定量環堵塞
3、進樣口密封松動
4、進樣針尺寸不合適
5、廢液管產生虹吸
6、廢液管堵塞
檢測器漏液--可能原因
1、手緊接頭處漏液
2、廢液管堵塞
3、流通池堵塞
保留時間漂移
保留時間漂移--可能原因
1、柱溫或室溫變化
2、流動相組分變化
3、色譜柱沒有平衡
4、流速變化
5、泵中有氣泡
6、流動相選擇不當
基線漂移--可能原因
1、溫度波動
2、流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)
3、電導池被污染或有氣泡
4、流動相配比不當或流速變化
5、柱子平衡（約30－60min）
6、流動相污染，變質或由低品質試劑配成
7、樣品中有強保留的物質以饅頭樣峰被洗出
基線問題（漂移、噪聲）
基線噪聲（規則的）--可能原因
1、流動相、泵、檢測器中有氣泡
2、有地方漏液
3、流動相混和不均勻
4、溫度影響（環境溫度波動太大）
5、其他電子設備的影響
基線噪聲（不規則的）--可能原因
1、流動相污染、變質或由低質溶劑配成
2、有地方漏液
3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻
4、電導池污染
5、電導池內有毛刺
6、系統內有氣泡
峰形異常
前沿峰、拖尾峰-- 可能原因
1、柱塞板堵塞
2、色譜柱塌陷
3、柱外效應
4、干擾峰
5、平衡不足或不合適
6、重金屬污染
7、樣品溶劑選擇不當
8、樣品過載
9、柱溫過低
分叉峰--可能原因
1、保護柱或分析柱污染
2、樣品溶劑不溶于流動相
峰展寬—可能原因
1、進樣體積過大
2、流動相粘度過高
3、檢測池體積過大
4、保留時間過長
5、柱外體積過大
6、樣品過載
峰變形--可能原因
1、樣品過載
2、樣品溶劑選擇不當
鬼峰—可能原因
1、進樣閥殘余峰
2、樣品中未知物
3、柱未平衡
4、水污染
容易出問題的部件
手動進樣閥
故障：載樣困難
原因：a 定量環堵塞
b 進樣器污染
c 閥位置沒有扳到位
解決措施：清洗或更換定量環、進樣器
柱子
故障：系統高壓、峰型變差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留時間的改變
解決措施：清洗
峰產生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化（進口處產生不均勻的空隙）
2. 樣品劣化（生成氧化物、分解物等）
判斷標準： 所有的峰都產生有肩峰或分叉時則為柱子劣化
看了這么多的小技巧，相信大家對一些離子色譜儀的小問題都能迎刃而解。
