打破液相色譜-質譜污染的十種方法
發布時間:2022-01-11
如果說液相色譜(或氣相色譜-質譜)操作人員有一句不可或缺的口頭禪,那就是“污染,污染,污染”。最大限度地減少污染,您將享受可靠的儀器;不采取必要的預防措施。相反,你會喜歡伸手去拿通風開關,買很多備件。
1.不使用分流閥。
切換閥允許您在質譜儀之前將部分流動相切換為廢液。這對于包含所有未預留部件的零件尤其重要,——其中許多部件可能是非揮發性和污染源。如果您真的想保持清潔,請使用分流閥將除感興趣的化合物以外的所有物質轉移到廢物中。
2.使用非揮發性緩沖溶液。
一些制造商的方法聲稱允許您在液相色譜-質譜儀器中使用磷酸鹽和其他非揮發性緩沖液。雖然這在理論上是可能的,但請盡量避免使用磷酸鹽,堅持使用我們都知道并喜愛的久經考驗的揮發性緩沖液。非揮發性物質的積累不僅會堵塞采樣孔——,還會改變源的每個靜電元件所需的電壓,以達到最佳(或任何!)離子產生。
3.使用過高的流速。
盡管許多現代儀器允許您在電噴霧中使用更高的高效液相色譜流速,但使用0.20.3毫升/分鐘的傳統最佳流速仍然是一個好主意。更高的流速意味著更多的流動相,因此更多的污染物進入源頭。使用柱后分流器或內徑較窄(理想情況下為2.1毫米)的色譜柱,這樣可以提高流動相的線速度(厘米/秒),但會限制體積流量(毫升/分鐘)。).
4.樣品濃度過高。
我們都實現了——在色譜柱上加載高濃度,以提高較小組分的靈敏度。這也很擅長非常快的污染源。如果可能,使用分流閥將所有濃縮材料轉移到廢物中。如果濃縮分析物絕對有必要進入離子源(例如,檢查峰純度),請盡量限制您可以進行的注射量。
5.排氣過于頻繁。
質譜儀保持運轉時是最可靠的。給儀器通風會增加磨損,并可能損壞許多部件。渦輪泵是一種昂貴的部件,特別容易受到廢氣的損害,它被設計成在高真空下運行。第一次開啟真空時,會有空氣涌入,對渦輪葉片,尤其是軸承產生很大的壓力。這大大加速了渦輪的磨損。
6.不要檢查你的旋轉泵油。
它又大又重。感覺像坦克一樣結實。因為旋轉泵足夠堅固,不需要用戶的任何TLC,所以很容易排除。這些泵在正常使用中消耗少量油(以“霧”的形式損失),需要定期加注。此外,許多通過MS的溶劑和材料最終會溶解在旋轉泵油中,這會使其降解,導致旋轉泵部件的磨損增加。按照建議的時間間隔排放和更換機油。對于更頻繁的油維護-一些旋轉泵允許用戶“壓艙”泵,以消除更多的揮發性污染物。這通常可以簡單地通過泵上的閥門來實現,并且應該每周進行一次,以保持質譜中的真空質量——從而保持儀器的靈敏度!
7.泄漏操作
雖然大多數現代系統會提醒您任何類型的空氣泄漏,但即使是很小的泄漏也會增加真空和探測器組件的磨損。如果您認為有泄漏,請盡快修復。
8.不正確的重新組裝
拆源清洗的次數越多,不僅會損壞一些精密零件,還會出現裝配錯誤的可能性就越大。在錯誤地安裝了一個組件之后,對于同一個故障,我們可能都要拆卸兩次源代碼。確保您遵循制造商的指南——,其中許多現在可以在線視頻形式找到(即在YouTube上!)
9.在過低的溫度下運行源。
源必須加熱以蒸發流動相,溫度必須與流速相匹配(這取決于儀器,因此請參考您的操作手冊)。如果溫度過低,噴霧將被阻止蒸發,流動相成分將被帶入廢物中。相反,它們會噴在源成分上,增加污染。
10.開發過程中不要運行全掃描。
僅僅因為我們在SIM/SRM中的成分有一個很好的尖銳單峰,MRM并不意味著色譜圖是干凈的。——即使使用了先進的樣品制備方法,如固相萃取(SPE)。用全掃描或直列二極管陣列運行進樣將在色譜圖中顯示實際情況。不要忽視這一點,——它會導致更多的污染和數量問題。花更多時間開發樣品制備和色譜條件。從長遠來看,它會為你節省更多的時間和金錢。
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