石墨爐原子吸收光譜儀的維護及參數設定
用過石墨爐原子吸收光譜儀的朋友對它的維護及參數設定都應該有所了解,要想機器的性能發揮到最優,參數的正確設定以及維護起到非常關鍵的作用。
石墨爐原子化器
石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置,用大電流通過石墨管產生高溫使試樣經過干燥、灰化和原子化。與火焰原子化法相比,石墨爐原子化法具有如下特點:
a. 靈敏度高、檢測限低;
b. 用樣量少;
c. 試樣直接注入原子化器,從而減少溶液一些物理性質差異帶來的干擾。
一.石墨爐警示標簽
①帶有心臟起搏器的人員不能靠近
②注意和石墨爐保持0.6m的距離
③強磁場輻射警示
④表面高溫警示
二.石墨管更換
1) 打開Furnace Control
2) Operate Furnace on/off
3) 按圖示打開石墨爐氣動鎖
4) 使用石墨管專用工具取出石墨管,不用將手直接接觸石墨管
5) 使用石墨管專用工具夾住新石墨管,按圖示方式放入石墨錐中
6) 按圖示關閉石墨爐氣動鎖
7) Furnace Control Operate Furnace on/off
三.石墨爐自動進樣器
進樣針調節
1) 進樣針長短調節
①Furnace Control→AlignTip
②Suspend the autosampler tip above the rinse vessel to renew and cut the plastic tubing→Next.
③用鑷子將進樣針拉出金屬管和塑料保護套外,用鋒利的刀片(如切紙刀)切一約30°-45°斜口,進樣針留在塑料保護套外約7-10mm.
進樣針在石墨管中位置調節
①Furnace Control→AlignTip
②Align the autosampler tipin the graphite tube→Next
③轉動深度調節,小心地將進樣針向下調節進入石墨管中,進樣針不能觸碰到石墨爐的任何部件
④進行X-Y方向調節,確保進樣針左/后、前/后進入石墨管進樣孔的中心位置
⑤轉動深度調節,Camera→Tube view,觀測進樣針在石墨管中的位置,將進樣針調至距離石墨管平臺1-2mm左右的位置,
⑥點擊Finish,保存當前進樣針位置。
檢查進樣針位置
①Furnace Control→Align Tip→Check autosampler tipin the graphite tube
②檢查進樣針左右、前后的中心位置,深度距離石墨管平臺1-2mm處。如未能滿足要求,可作進一步調整,
③點擊Finish,保存當前進樣針位置。
④可重復1、2步驟,反復檢查、確保進樣針位置正確。
進樣針在樣品杯和清洗盤位置調節
①Furnace Control→Align Tip→Set the depth of the autosampler tip in the sampling cup,Use a sample cup或 Use the rinse location→Next.
② 調節進樣針在樣品杯和清洗盤中的位置,金屬部分不要接觸樣品,點擊OK完成.
STPF(stabilized temperature platform furnace)
內容:
1) 積分吸光度(峰面積測量方式)
2) 快速響應檢測電路和高速采樣頻率
3) 縱向塞曼背景校正
4) 最大功率升溫,橫向加熱
5) 熱解涂層石墨管和L’vov平臺
6) 原子化階段停氣
7) 使用基體改進劑
升溫程序
干燥:除去樣品溶液的溶劑,加熱升溫使滴入石墨管的樣品溶液蒸發除去溶劑,而不允許待分析元素的任何損失。為什么分析二步干燥:一般是將溫度快速升至略低于沸點,再緩慢地升溫到剛好高于沸點并保持一定時間。
灰化:盡可能把樣品中的共存物質全部或大部分除去,并保證沒有待分析元素損失。
原子化:使樣品中待分析元素完全或盡可能多的變成自由狀態的原子,氣相物理化學干擾盡可能小等。
除殘:在高溫下除去石墨管內的殘余組分
推薦條件
Tool→Recommended Condition,可以打開軟件給出的推薦條件。
Element中可以選擇需要查看的元素;
Setup Data里列出了該元素的各項分析條件,如波長、狹縫、溫度(灰化、原子化)、基體改進劑;
Performance Checks中給出了供參考的數據,特征質量和靈敏度檢查;
另外在Remarks中列出了一些具體的分析注意事項,這些信息給出了一些明確的指示,為分析方法的建立提供了非常好的幫助。
灰化、原子化溫度的優化
一般來說,在石墨爐分析過程中,新建一個元素的分析方法,其升溫程序是儀器默認給出的推薦條件,這個升溫程序是和其中列出的各項分析條件相關的,但對于實際測定來說,不同的樣品所需要的最佳升溫程序是需要進行優化的,這里的溫度優化主要指的是灰化溫度和原子化溫度。
1) Analysis → Method Development
2) Use predefined samples in location: 輸入樣品在自動取樣器中的位置→ Next
3) Cycle temperature in selected steps, 選擇需要進行優化的溫度(灰化或原子化) →Next
4) Start Analysis
5) Finish
將所有溫度試驗的譜峰進行比較,選擇最佳溫度條件。
1) Examine
2) Date → Select Data Set
3) 選擇數據組→Next
4) 選擇溫度實驗數據→Next
5) 選擇分析物→ Finish
以上就是石墨爐原子吸收光譜儀的維護及參數設定全過程了