石墨爐原子吸收光譜儀詳細操作規程
PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規程
1、開機。
打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa,打開冷卻循環水系統開關,打開計算機和儀器主機電源。
2、聯機。
點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標,進行聯機,此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢,直到屏幕上出現每日提示,點擊(關閉)。
3、打開工作界面。
在工作站窗口中點擊(工作區),選擇自動→打開,便會彈出以前保存的工作界面。
4、新建方法。
點(建方法→新建方法),元素選擇鉛(Pb),選推薦值后點(確定)。在光譜儀頁定義元素窗口,波長選283.3,類型選擇吸收-背景,測量選峰高,在設置欄重復次數設1。在取樣器頁石墨爐程序窗口,第3步灰化溫度改為500,保留時間改成10、20、20、3、3s,讀數步驟設4。在自動取樣器頁,試樣體積設20uL,在稀釋液位置填141,在校準頁方程式和單位窗口中,方程式選線性-計算截距,濃度單位設微克/升;在標樣濃度窗口,在自動取樣器校準空白和試劑空白中都填141,校準1、2、、3、4都填142(對應位置樣品杯清洗后放入溶液),在濃度欄分別輸入標準溶液的濃度5.0、10.0、25.0、50.0(濃度為零的除外)。點計算標樣體積,在儲備標樣下方1號前的方框中打鉤,位置選142,濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成后,關閉該窗口,通過文件→另存為→方法,輸入文件名(如班級名字或食品中鉛的測定)后點確定。
5、分析數據保存設置。
點擊(試樣信息),輸入自動取樣器的位置1,關閉后通過文件→另存為→試樣信息文件,輸入文件名(如鉛的測定)后點確定。在自動分析控制窗口中,在設置頁,點方法欄調出剛建的方法,在試樣信息文件中點(打開),調入剛建的試樣文件信息后點(打開)。在結果數據名稱中點(打開),輸入數據組名稱(如班級名字或鉛的測定)后點(確定)。
6、點燈。
點擊(燈設置),在設置欄下單擊待測元素的燈,儀器將自動點燈并校準光路。待燈設置已完成后關閉該窗口。
7、測定。
將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液倒入經清洗并潤洗后的樣品杯中,將樣品杯放在方法和樣品信息中設定的自動進樣器位置上。在清洗溫度下點(開始),空燒石墨管一次,以消除石墨管殘留物對測定的影響。在自動控制分析窗口,點分析頁,再點擊分析全部,儀器自動進行標準溶液和樣品的分析。
8、記錄數據。
記錄測定數據,包括濃度、吸光度(平均值)、標準曲線回歸方程和相關系數等。
9、關機。
關閉燈,退出軟件(不保存文件),關閉主機電源,關閉計算機、顯示器電源,再關閉氬氣和循環冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
島津AA-7000石墨爐原子吸收光譜儀操作規程
打開氬氣調節其壓力約為0.35MPa,打開冷卻循環水系統。打開顯示器、計算機、光譜儀主機、石墨爐及自動進樣器電源開關。
2、啟動操作軟件。
雙擊WizAArd圖標,在窗口中選擇〈操作〉,點擊〈測定〉,在用戶名中輸入“admin”,點擊〈ok〉進入軟件操作界面。
3、建立連接。
在wizard選擇中選擇〈向導〉,雙擊〈元素選擇〉,點擊〈連接〉,電腦與主機建立連接,開始執行初始化,當出現氣體檢測等涉及火焰分析的窗口時,全部點“否”。初始化完成后點〈確定〉,在之后的檢查項目中全部打“√”,點擊“OK”。
4、選擇測定元素。
點擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素鉛,選擇石墨爐,使用ASC前打勾,點擊〈確定〉。
5、編輯參數。
點擊〈編輯參數〉,打開光學參數頁,波長選283.3nm,點燈方式選BGC-D2,燈座號選2(鉛),在點燈方框中打“√”,點擊〈譜線搜索〉,待光束平衡“OK”后關閉該窗口。在重復測量條件頁,重復次數全部設1。在測量參數頁,信號方式選峰高。在ASC參數頁,體積設20uL。升溫程序頁,溫度改為100、120、800、800、800、1600、2500,其他不變,采樣階段選6,石墨管類型不設,完成后點〈確定〉。
6、設置標準曲線和樣品參數。
點擊下一步,選擇〈校準曲線設置〉,在次數欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/L,標準曲線行數設5,點擊(更新),輸入每個標準溶液的濃度0.0、5.0、10.0、25.0、50.0及位置1、1、1、1、1,體積分別設0、2、4、10、20uL,稀釋劑分別設20、18、16、10、0uL,位置設R1,點擊〈確定〉。選擇〈樣品組設置〉,設置待測樣品的數量1和濃度單位ug/L,位置2,體積設20uL,點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉,再點擊〈下一步〉,直至〈完成〉。在樣品前插入一行空白(BLK),位置設R1,體積設20 uL。
7、測定。
將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液分別倒入經清洗并潤洗后的樣品杯中,并將其放入上述設置的相應位置的樣品盤上。點擊(清洗),清洗自動進樣器。打開石墨爐加熱開關,點擊清潔石墨管,以消除石墨管空白。點擊〈開始〉,儀器自動進行分析。
8、記錄數據。
記錄測定數據,包括濃度、吸光度、標準曲線回歸方程和相關系數等。
9、關機。
關閉氬氣和冷卻循環水裝置。關閉氘燈和空心陰極燈,退出軟件。關閉自動進樣器、石墨爐加熱,石墨爐電源盒主機電源,關閉計算機、顯示器電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
ice3500石墨爐原子吸收光譜儀操作規程
1、 打開光譜儀主機和計算機電源,啟動SOLAAR操作軟件。
2、 打開石墨爐電源,打開氬氣鋼瓶氣閥,調整壓力約為0.15 MPa,打開冷卻循環水系統。
3、 編輯待測元素的分析方法。點擊系統操作軟件中的方法設定按鈕,彈出方法對話框,點擊概述,輸入你的方法名稱、操作者,在技術中選擇石墨爐,;自動進樣器選擇石墨爐;點擊序列中的改變元素,出現元素周期表,選擇鉛,在序列中插入校正、試樣空白和試樣1;點擊光譜儀,測定次數設1,波長選283.3nm,信號選峰高,背景校正選擇四線氘燈;點擊石墨爐,石墨管選擇普通,石墨爐程序:干燥100℃20s、灰化800℃20s、原子化1600℃3s、凈化2500℃3s;點擊校正,方法選擇一般線性最小二乘法,單位選ug/L,在標準數量中設好標準系列溶液數量4(濃度為零的除外),在主標濃度中輸入50,在1、2、3、4中輸入濃度值5.0、10.0、25.0、50.0;點擊進樣,工作體積設20uL,標準制備選固定體積。所有的參數設定完畢后返回序列窗口,點擊ASLG,記錄各個溶液放置的位置(樣品杯清洗后裝入空白溶液(水)、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液),回到概述窗口,點擊保存,點擊確定,退出方法設置窗口。點快捷菜單中的調整光路。
4、 高溫清洗1次石墨管,以消除石墨管空白。按〈清洗〉鍵清洗自動進樣器。按<分析>鍵根據提示完成分析,分析過程中要注意防止樣液暴沸飛濺現象。
5、 分析完畢后要確保自動進樣器臂已正常復位,否則按〈清洗〉鍵使之復位。
6、 關閉冷卻循環水系統,關閉氬氣鋼瓶氣閥。
7、 關閉空心陰極燈及氘燈,退出SOLAAR軟件并,關閉石墨爐和光譜儀電源,關閉計算機。